ABSTRACT
Introducción: el D-003 es un ingrediente farmacéutico activo purificado a partir de la cera de caña de azúcar (Saccharum officinarum L.) con efectos como reductor del colesterol y antioxidante, el cual está compuesto por una mezcla de ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, cada uno dentro de un intervalo de concentración específica determinada por cromatografía de gases (CG). La caracterización espectroscópica del D-003, sin embargo, no ha sido previamente informada. Objetivo: caracterizar el ingrediente farmacéutico activo nombrado D-003 de acuerdo con sus espectros ultravioleta (UV), infrarrojo (FTIR), resonancia magnética nuclear (RMN) y de masas (EM). Métodos: se evaluaron muestras de seis lotes de D-003 (CNIC, Cuba) mediante las técnicas de UV, FTIR, RMN-¹H, RMN-13C y CG-EM. Para obtener los espectros de masas de los ácidos del D-003, estos se derivaron como ésteres metílicos y trimetilsilil. La cuantificación de los ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, analizados como ésteres metílicos, se llevó a cabo por CG con detector de ionización por llama (DILL). Resultados: los espectros UV, IR, RMN-¹H y RMN-13C mostraron que el ingrediente farmacéutico activo D00-3 está constituido por una mezcla de ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular, mientras las técnicas de CG-EM y CG-DILL permitieron asegurar la presencia de 13 ácidos grasos libres saturados de elevado peso molecular en proporciones definidas: C24:0 (0,2-0,6 por ciento), C25:0 (0,4-0,9 por ciento), C26:0 (2,0-3,1 por ciento), C27:0 (2,1-2,7 por ciento), C28:0 (30,0-37,5 por ciento), C29:0 (1,5-1,7 por ciento), C30:0 (17,0-18,6 por ciento), C31:0 (0,9-1,2 por ciento), C32:0 (6,9-8,9 por ciento), C33:0 (0,9-1,3 por ciento), C34:0 (7,2-11,1 por ciento), C35:0 (0,3-0,6 por ciento) y C36:0 (2,2-3,8 por ciento)(AU)
Introduction: D-003, an active pharmaceutical ingredient (API) purified from sugar cane (Saccharum officinarum L.) wax with cholesterol-lowering and antioxidant effects, is composed of a mixture of free saturated very long chain fatty acids (VLCFAs), each within specific relative concentration ranges as determined by the gas chromatography (GC). However, the spectroscopic characterization of D-003 had not been previously reported. Objective: to characterize the active pharmaceutical ingredient named D003 in accordance to its ultraviolet (UV), infrared (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR) and mass (MS) spectra. Methods: samples of six batches of D-003 (CNIC, Cuba) were evaluated by UV, FTIR, NMR-¹H, NMR-13C, and GC-MS techniques. For obtaining the mass spectra of D-003 acids, methyl (FAME) and trimethylsilyl ester derivatives were used. Quantification of free very long chain saturated fatty acids , analyzed as methyl ester derivatives, was made by GC with flame ionisation detector (FID). Results: UV, FTIR, and ¹H-NMR, 13C-NMR spectra showed that active pharmaceutical ingredient D-003 was composed of a mixture of free very long chain fatty acids, whereas the GC-MS and GC-FID techniques allowed ensuring the occurrence of 13 VLCFAs in set proportions: C24:0 (0.2-0.6 percent), C25:0 (0.4-0.9 percent), C26:0 (2.0-3.1 percent), C27:0 (2.1-2.7 percent), C28:0 (30.0-37.5 percent), C29:0 (1.5-1.7 percent), C30:0 (17.0-18.6 percent), C31:0 (0.9-1.2 percent), C32:0 (6.9-8.9 percent), C33:0 (0.9-1.3 percent), C34:0 (7.2-11.1 percent), C35:0 (0.3-0.6 percent) and C36:0 (2.2-3.8 percent). Conclusions: evidences from the UV, FTIR, NMR and GC-MS spectroscopic techniques prove that D-003 is composed of 13 saturated very long chain fatty acids, including octacosanoic acid as the most abundant one(AU)